• 农业土壤交换性钙镁测定方法研究 不要轻易放弃。学习成长的路上,我们长路漫漫,只因学无止境。


      土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标[1],明确土壤中交换性钙镁含量,对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[2]。但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐,EDTA滴定钙镁,操作复杂,耗时长;原子吸收光谱法为单元素测定[3],线性窄、效率低。为适应全国农业土壤调查,降低生产成本,实现批量生产。本文在借鉴前人先进经验的基础上,利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁,对震荡时间、温度和交换液进行比较试验,建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。

      1. 实验部分

      1.1 仪器及工作参数

      OPTIMA 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国 PerkinElmer公司),恒温振荡器。工作参数:射频功率-1300W,雾化气流量-0.8L/min,辅助?饬髁?-0.5L/min,等离子体气-15L/min,泵速-1.5mL/min,观测方向和高度―垂直,15mm。

      1.2 标准溶液及主要试剂

      1.2.1 钙、镁混合标准溶液:市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。

      1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸:均为分析纯。

      1.2.3 实验室用水:去离子水(电阻率18.2MΩ?cm)

      1.2.4 1mol/L乙酸铵交换液:称取77.09g乙酸铵溶解于1L水中,用50%氨水调节至pH=7.0,另配调节至pH=8.5

      1.2.5 1mol/L乙酸铵-0.005mol/L EDTA交换液称取77.09乙酸铵和1.461g乙二胺四乙酸溶于1L用50%氨水调节至pH=7.0,另配调节至pH=8.5。

      1.3 实验方法

      交换性钙:称取0.80g样品于250mL塑料瓶中,加入100.0mL 1mol/L乙酸铵+0.005mol/L EDTA(酸、中性样品调节pH=7.0,碱性调节pH=8.5),在恒温水浴振荡器中25℃,180r/min振荡60min,干过滤,ICP-AES测定。

      交换性镁:称取0.80g样品于250mL塑料瓶中,加入100.0mL 1mol/L乙酸铵(酸、中性样品调节pH=7.0,碱性调节pH=8.5),在恒温水浴振荡器中25℃,180r/min振荡60min,干过滤,ICP-AES测定。

      按上述方法,随同试样处理两份空白。

      2. 结果与讨论

      2.1 震荡时间

      按1.3实验方法处理样品,在恒温水浴振荡器中25℃,180r/min分别振荡30min、45min、60min、75min,干过滤,测定结果见表1:

      由表1可见,当震荡时间为60min和75min时,测定结果无明显差异,因此确定震荡时间为60min。

      2.2 震荡温度

      按1.3实验方法处理样品,将恒温震荡器的温度和室内温度分别调至24℃、24.5℃、25℃、25.5℃震荡60min,干过滤,测定结果见表2:

      由表2可见,当温度为25℃、25.5℃时,测定结果无明显差异,因此确定震荡温度为25℃。

      2.3 交换液的选择

      称取0.80g标准物质于250mL塑料瓶中,加入100.0mL的1mol/L乙酸铵(酸、中性样品调节pH=7.0,碱性调节pH=8.5),在25℃下,180r/min振荡60min,干过滤,测定结果见表3:

      由表3可见,用1mol/L乙酸铵作为交换液时,交换性镁满足要求,交换性钙明显偏低。因此测定交换性镁时选择1mol/L乙酸铵作为交换液。

      称取0.80g样品于250mL塑料瓶中,加入100.0mL的1mol/L乙酸铵+0.005mol/L EDTA(酸、中性样品调节pH=7.0,碱性调节pH=8.5),在恒温水浴振荡器,25℃下,180r/min振荡60min,干过滤,测定结果见表4:

      由表4可见,采用1mol/L乙酸铵+0.005mol/L EDTA作为交换液时,交换性钙满足要求,交换性镁明显偏高。因此测定交换性镁时选择1mol/L乙酸铵+0.005mol/L EDTA作为交换液。

      2.4 方法的准确度和精密度

      选用国家标准物质GBW07414a、GBW07414a、GBW07416a、GBW07458按照1.3节实验方法独立处万博体育如何注册拥有全球最火爆齐全的游戏项目,万博manbetx官网登录是一家拥有正式注册的最具有权威的正规博彩网站公司,时时彩计划是一家知名的棋在线游戏网站,万博体育如何注册娱乐官网国内目前最权威的门户,现在开户注册即可领取相关优惠!理样品,并测定11次,表5结果表明,该方法的精密度(RSD,n=11)为0.82%~3.38%,准确度(RE)为-2.4%~1.3%。满足农田土壤环境环境质量检测技术规范要求,证明了方法的准确、可靠。

      3. 结论

      通过上述方法试验,有效降低了测试成本,提高了生产效率,为适应全国农业土壤调查,实现大批量生产提供了技术支持,也为以后更多地区开展类似研究提供了参照基础。通过多地区农业土壤调查项目中交换性钙镁测试任务的实施,证明该方法在实际生产中具有很好的实用性和可靠性。


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